В результате выполнения работ трех этапов по проекту «In situ методы синхротронных исследований многослойных функциональных структур с уникальными параметрами и свойствами, созданных пучково-плазменной инженерией поверхности» в 2021 - 2023 годах получены следующие важнейшие результаты:
- В рамках работ по направлению синхротронных и нейтронных исследований (разработок), необходимых для решения принципиально новых фундаментальных и крупных прикладных задач, были выполнены в полном объеме 69 мероприятий (1.1.1-1.1.26, 2.1.1-2.1.22, 3.1.1-3.1.21) и решены все поставленные задачи, в том числе:
- с использованием разработанного и созданного в рамках проекта уникального электронно-ионно-плазменного стенда (ВЭИПС) с использованием in situ синхротронных методов исследований получены приоритетные результаты в области закономерностей синтеза жаростойких, защитных, упрочняющих структур на поверхности конструкционных и функциональных материалов;
- разработаны и внедрены 5 технологий изготовления и контроля качества изделий;
- по направлениям исследований проекта отправлены в печать и опубликованы более 65 статей, индексируемых в системе Web of Science.
В ходе выполнения трех этапов проекта с использованием синхротронного излучения на каналах №2 и №6 источника СИ ВЭПП-3, проведено 44 исследования закономерностей влияния условий формирования на фазовый состав и нано- и микроструктуру синтезируемых многослойных (многофазных) и многоэлементных структур, включая нитридные, оксидные, карбидные и боридные покрытия, а также эквиатомные системы в виде пленок высокоэнтропийных сплавов (ВЭС), пленки твердотельных Li-ионных проводников LiPON, пленки композитных анодов твердооксидных топливных элементов с градиентным по толщине содержанием никеля, плотные пленки кобальтита лантана-стронция, плотные газонепроницаемые пленки стабилизированного иттрием диоксида циркония (YSZ) и допированного гадолинием оксида церия (GDC), поверхностных микросплавов на конструкционных и функциональных материалах. Ключевые исследования, завершающие трехлетний цикл проекта, проводились с использованием созданного в рамках проекта вакуумного-электронно-ионно-плазменного стенда (ВЭИПС), установленного на канале №6 источника СИ ВЭПП-3. Впервые в России в рамках исследований реализованы новые методики in situ исследований, объединяющие возможности комплекса из четырех методов пучково-плазменной инженерии поверхности, реализуемых на стенде ВЭИПС и методов на основе синхротронного излучения. Впервые для целого ряда структур, формируемых на поверхности материалов различными методами пучково-плазменной инженерии, непосредственно в процессе синтеза получены картины изменения структуры и фазового состава с течением времени, включая момент зарождения первых фаз, а также продемонстрирована in situ возможность мониторинга изменения фазового состава формируемых структур при изменении рабочих условий синтеза. В процессе исследований использовались также традиционные in situ методики исследований покрытий, синтезированных исполнителями настоящего проекта на модернизированных электронно-ионно-плазменных установках, на жаростойкость и термостабильность с использованием синхротронного излучения. Методом рентгенофазового анализа (РФА) с высоким инструментальным разрешением с использованием синхротронного излучения определены структурно-фазовые характеристики, а также жаростойкость и термостойкость методом РФА в режиме реального времени в процессе высокотемпературного (до 1500 ºС) нагрева структур, синтезированных в рамках выполнения мероприятий на всех трех этапах проекта.
Выполненные исследования различных групп синтезированных материалов с использованием синхротронного излучения позволили выявить важнейшие особенности влияния различных факторов на процесс фазообразования и их свойства, определили направления дальнейших исследований. Для ряда структур и слоев определены режимы и условия, которые будут являться базовыми для продолжения исследований методами in situ с использованием синхротронного излучения и стендов ВЭИПС в 2024 году в случае поддержки заявки на продолжение выполнения работ по данному проекту.
Необходимо отметить, что in situ исследования с использованием синхротронного излучения на источнике СИ ВЭПП-3, проведенные на всех этапах, позволили определить перспективные режимы напыления покрытий, которые рассматриваются промышленными предприятиями в качестве необходимых для повышения качества и номенклатуры выпускаемых изделий и инструмента и планируются к внедрению. Причем связь синтезируемых структур с режимами их получения и достигаемыми функциональными свойствами, которая выявляется в ходе in situ процессов, позволяет во много раз сократить время разработки оптимальных процессов и формирования слоев и покрытий с заранее прогнозируемыми функциональными свойствами, что и является одной из важнейших целей данных исследований и разработок.
- В рамках выполнения работ по направлению создания сетевой синхротронной и нейтронной научно-исследовательской инфраструктуры на территории Российской Федерации были выполнены в полном объеме 38 мероприятий. К основным результатам можно отнести следующее:
- разработан, изготовлен и модернизирован ряд основных узлов ВЭИПС-1, а также отдельные модули программы управления, позволяющее реализовывать различные методы пучково-плазменной инженерии поверхности: плазменно-ассистированное вакуумно-дуговое напыление, магнетронное, в том числе и дуальное, напыление, импульсную электронно-пучковую обработку, нанесение покрытий методом реакционного анодного испарения в дуге низкого давления;
- выполнены работы по сборке, запуску, тестированию узлов и систем стенда ВЭИПС-1 на станции «Прецизионная дифрактометрия» на канале вывода СИ №6 источника СИ ВЭПП-3, и по результатам этих работ произведен ввод в эксплуатацию ВЭИПС- 1 в июне 2023 года, а до конца 223 года апробированы все новые заявленные и разработанные методы пучково-плазменной инженерии поверхности с пучком СИ для синтеза структур в режиме in situ;
- существенно модернизирована инфраструктура на каналах источника СИ ВЭПП-3 и СИ ВЭПП-4М для проведения синхротронных исследований по всем задачам настоящего проекта, а также с перспективой при его продлении;
- в Томске, Уфе и Екатеринбурге созданы три центра компетенций – «Научно-исследовательский центр «Томский центр компетенций в области пучково-плазменной инженерии и синхротронных исследований» (НИЦ ТЦК), «Центр компетенций в области пучково-плазменной инженерии и синхротронных исследований на базе УУНиТ» в г. Уфа, «Центр компетенций в области пучково-плазменной инженерии и синхротронных исследований на базе ИЭФ УрО РАН» (ЦКИЭФ), являющиеся частью сетевой синхротронной и нейтронной научно-исследовательской инфраструктуры на территории РФ, которые будут способствовать развитию синхротронных и нейтронных исследований на территории Сибири, Дальнего Востока, в Башкирии, Татарстане, Урале и других близлежащих промышленных регионах;
- созданы две новые лаборатории: лаборатория методов синхротронных исследований (ЛМСИ) и лаборатория компонентов и систем для синхротронных исследований (ЛКССИ) на базе получателя гранта ИСЭ СО РАН, являющиеся частью сетевой синхротронной и нейтронной научно-исследовательской инфраструктуры на территории РФ и осуществляющие научно-методическую и научную деятельность в области синхротронных и нейтронных исследований, организационно-методическое сопровождение работ в области пучково-плазменной инженерии поверхности, выполняемых исследовательскими командами, а также научно-техническую деятельность по исследованиям и разработкам специализированного оборудования для пользовательских станций источников СИ
Следует особо отметить, что созданные коллективы участвуют в создании двух пользовательских станций первой очереди ЦКП и СКИФ, что можно отнести к одному из важных достижений по реализации целей и задач данного проекта;
- разработан ряд методик исследования свойств структур, синтезированных на поверхности материалов с использованием синхротронного излучения;
- проведены несколько патентных исследований для определения патентной чистоты и технического уровня разрабатываемых объектов техники в области электронно-ионно-плазменной инженерии поверхности и методов СИ, подано 7 заявок на патенты на изобретения и на конец 2023 года получены 4 положительных решения;
- разработан проект технического задания на экспериментальную пользовательскую станцию «Поверхность» Центра коллективного пользования "Сибирский кольцевой источник фотонов" Федерального государственного бюджетного учреждения науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ЦКП "СКИФ");
Необходимо отметить, что три созданных в рамках проекта центра компетенций и две лаборатории в Томске, Уфе и Екатеринбурге будут способствовать разработке, созданию и развитию специализированных перспективных методов, методик и оборудования для проведения синхротронных исследований на станциях строящегося источника СИ ЦКП «СКИФ» поколения «4+», а также источников СИ «СИЛА» и «РИФ».
- В рамках выполнения работ по направлению подготовки специалистов в области разработки, проектирования и строительства источников синхротронного и нейтронного излучения, а также научных кадров для проведения синхротронных и нейтронных исследований (разработок), были выполнены в полном объеме 53 мероприятия. Среди важнейших результатов следующие:
- проведены две школы синхротронного излучения для студентов и молодых ученых (в рамках конгресса EFRE-2022 (г. Томск) и конференции GDPA-2023 (г. Уфа)) и одна on-line школа в области синхротронных и нейтронных исследований (разработок);
- проведена секция «Synchrotron and neutron research in materials science» на 16й конференции International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (2-8 октября 2022 г.) в рамках 8го конгресса International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects (EFRE-2022). Председатель секции – д.ф.-м.н., Зубавичус Я.В. и секция Synchrotron Radiation and Extreme Impacts (18-22 сентября 2023 г.) в рамках конференции Gas-Discharge Plasma and Applications (GDPA-2023), председатель секции – к.т.н., Сыртанов М.С.
- разработаны 3 дополнительных профессиональных образовательных программы по которым в рамках проекта организовано и реализовано обучение 180 студентов, молодых ученых и специалистов;
- модернизировано оборудование на станциях источников СИ ВЭПП-3 и ВЭПП-4М и в высших учебных заведениях – соисполнителях проекта для проведения занятий в рамках реализации разработанных образовательных программ.
Необходимо также отметить, что полученные научно-технические результаты, созданная инфраструктура и образовательные коллективы являются базой и обладают огромным потенциалом, который будет способствовать активному развитию синхротронных и нейтронных исследований в России.
Полученный потенциал предлагается использовать в 2024 году для решения целого ряда актуальных фундаментальных и крупных прикладных задач, развития и совершенствования созданной инфраструктуры для реализации синхротронных и нейтронных исследований и подготовки кадров для строительства и использования источников синхротронного излучения и нейтронов в случае поддержки заявки на продолжение работ по данному проекту.
